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更新時間:2026-06-02
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在食品安全檢測領域,阿維菌素類藥物在禽蛋中的殘留監測至關重要。國家新標準 GB 31659.13-2025 提供了統一的檢測方法。本文依據該標準詳細解讀技術要點,并介紹符合前處理要求的專用凈化柱產品。
適用于禽蛋(雞蛋、鴨蛋等)中以下五種阿維菌素類藥物的殘留量測定:
· 阿維菌素 B1a (Abamectin B1a)
· 22,23-二氫阿維菌素 B1a (22,23-dihydroavermectin B1a)
· 多拉菌素 (Doramectin)
· 乙酰氨基阿維菌素 B1a (Eprinomectin B1a)
· 莫昔克丁 (Moxidectin)
試樣中殘留的阿維菌素類藥物經酸化乙腈提取,通過親水親脂平衡固相萃取小柱凈化,液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定,外標法定量。
稱取試料 (5±0.05) g 于50 mL離心管,加入5 mL純水渦旋30 s;準確加入10 mL 1%甲酸乙腈溶液,振蕩15 min;加入鹽析包(4 g氯化鈉+1 g無水硫酸鎂),渦旋1 min,4000 r/min離心10 min,取上層乙腈相備用。
取備用液2 mL通過固相萃取小柱(流速1~2 mL/min,一步通過凈化柱,不需要活化/平衡/淋洗/洗脫),收集流出液;用1 mL乙腈淋洗小柱,合并流出液與淋洗液,40℃氮吹至干;用1 mL 50%乙腈水溶液溶解殘留,超聲,過0.22 μm濾膜,供LC-MS/MS測定。
依據標準表2及附錄A,關鍵信息歸納如下(僅列定量離子對,定性離子對詳見標準原文):
| 中文名稱 | 英文名稱 | CAS號 | 定量離子對 (m/z) | 去簇電壓 (V) | 碰撞能量 (eV) |
| 阿維菌素 B1a | Abamectin B1a | 65195-55-3 | 890.5 > 567.4 | 120 | 20 |
| 22,23-二氫阿維菌素 B1a | 22,23-dihydroavermectin B1a | 71827-03-7 | 892.6 > 569.5 | 120 | 21 |
| 多拉菌素 | Doramectin | 117704-25-3 | 916.7 > 331.4 | 120 | 32 |
| 乙酰氨基阿維菌素 B1a | Eprinomectin B1a | 133305-88-1 | 914.5 > 186.1 | 160 | 23 |
| 莫昔克丁 | Moxidectin | 113507-06-5 | 640.4 > 528.3 | 120 | 13 |
表1 阿維菌素類藥物檢測信息(基于GB 31659.13-2025)
液相色譜參考條件:C18柱(100×2.1 mm, 1.7 μm);流動相A為0.1%甲酸乙腈,B為含10 mmol/L乙酸銨的0.1%甲酸水;梯度洗脫;流速0.4 mL/min;柱溫40℃;進樣量5 μL。
質譜參考條件:電噴霧離子源(ESI+),多反應監測,噴霧電壓5.5 kV,離子源溫度450℃。具體離子對及能量見表1(定性離子對及偏差要求嚴格遵循標準)。
檢出限:0.2 μg/kg;定量限:莫昔克丁為1 μg/kg,其余四種均為0.5 μg/kg。添加濃度0.5~200 μg/kg水平下,回收率60%~120%,批內/批間RSD≤20%。
針對國標中規定的固相萃取凈化步驟,我們推出EZVhli 通過型固相萃取小柱 (150 mg/3 mL),符合標準條款 5.5.1 要求,與國標方法無縫銜接,回收率達到80~120%,批內/批間RSD≤20%。
? 匹配國標方法
本品為通過型小柱,無需活化平衡,直接上樣。嚴格按標準8.2步驟操作:取2 mL備用液過柱,收集流出液;1 mL乙腈淋洗,合并后氮吹。實測表明:流速易于控制,基質干擾物去除,回收率穩定。
? 優異的回收率與精密度
使用EZVhli處理禽蛋樣品,在0.5~200 μg/kg添加水平下,五種阿維菌素類藥物回收率均在80%~120%范圍內,批內、批間相對標準偏差≤20%,滿足標準第10章正確度和精密度要求。
? 保障靈敏度與可靠性
EZVhli 通過型固相萃取小柱 (150 mg/3 mL)有效去除禽蛋中的磷脂、蛋白質等基質干擾,顯著降低基質抑制效應。配合LC-MS/MS分析,可輕松達到標準規定的檢出限(0.2 μg/kg)和定量限(0.5 μg/kg或1 μg/kg)。
? 操作便捷,即開即用
采用優質聚丙烯柱管,篩板分布均勻,填料批次間差異極小,可直接應用于固相萃取裝置,無需額外方法開發。
| 產品名稱 | EZVhli 通過型親水親脂平衡固相萃取小柱 |
| 規格 | 150 mg / 3 mL |
| 適用標準 | GB 31659.13-2025 |
| 應用場景 | 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留檢測 |
表2 產品規格及適用性
總結: EZVhli (150 mg/3 mL) 嚴格按照GB 31659.13-2025的凈化步驟驗證,無需調整流速、無需活化,直接使用即可獲得滿足國標要求的結果。
* 本文技術參數均引自GB 31659.13-2025標準文本,產品適用性基于該標準設計驗證。具體質譜條件及定性離子對請參閱標準原文。