水產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑的殘留量是食品安全重點監控對象。《水產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》（此方法）在原有標準基礎上擴大了藥物種類和基質范圍。本文依據該此方法詳細解讀技術要點，并介紹符合其前處理要求的專用凈化柱產品。

一、范圍

本方法適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產品可食組織中19種磺胺類藥物及2種磺胺增效劑的殘留量測定。具體藥物包括：磺胺二甲嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯噠嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲異噁唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑，以及甲氧芐啶和二甲氧芐啶兩種增效劑。其他水產品可參照執行。

二、原理

試樣中殘留的磺胺及增效劑經乙腈提取，通過“通過式增強型脂肪去除固相萃取柱"凈化，液相色譜-串聯質譜儀測定，采用內標法/外標法定量分析。

三、前處理步驟

1. 提取

稱取試樣 (5±0.05) g 于50 mL離心管中，加入混合內標標準工作液100 μL，渦旋30 s；加入乙腈10 mL和陶瓷均質子一粒，振蕩5 min；加入無水硫酸鈉4 g和氯化鈉1 g，振蕩1 min，8000 r/min離心5 min；取上清液用乙腈定容至10 mL；精密移取上清液2.0 mL，加入水0.5 mL，渦旋混勻待凈化。

2. 凈化

將全部待凈化液通過固相萃取柱（通過式增強型脂肪去除柱，300 mg/3 mL），收集流出液；用0.5 mL乙腈洗脫小柱，合并流出液；40℃氮氣吹干至約0.5 mL；加入40%甲醇溶液稀釋至1 mL，過0.2 μm尼龍微孔濾膜，供LC-MS/MS測定。

四、檢測目標物清單

本方法涵蓋19種磺胺及2種增效劑，均使用同位素內標進行校正。主要目標物信息見下表（按此方法附錄A整理）。

表1 19種磺胺類藥物及2種增效劑化合物信息

內標物質包括 D?-磺胺鄰二甲氧嘧啶、D?-磺胺間二甲氧嘧啶、13C?-磺胺喹噁啉等11種同位素內標，具體對應關系見此方法附錄A。

五、方法靈敏度與正確度

檢出限均為1.0 μg/kg，定量限均為2.0 μg/kg。在2.0~100.0 μg/kg添加濃度水平上，回收率為60%~120%，批內相對標準偏差≤15%，批間相對標準偏差≤20%。

專為此方法設計：EZVLipid 通過式增強型脂肪去除固相萃取柱 (300 mg / 3 mL)

方法中規定的凈化耗材“通過式增強型脂肪去除固相萃取柱，我們推出 EZVLipid 通過式增強型脂肪去除固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，符合方法中對填料及規格的要求，無縫對接標準操作流程。

? 匹配標準方法

本產品為通過式固相萃取柱，填料針對脂肪去除能力優化，與此方法第5.5.2條要求一致。使用時無需活化平衡，直接上樣。嚴格按標準8.2步驟：取2 mL提取液+0.5 mL水混合后過柱，收集流出液；0.5 mL乙腈洗脫，合并后氮吹復溶，所得樣品潔凈度高，基質干擾極小。

? 優異的回收率與精密度

采用EZVLipid凈化柱處理魚、蝦、蟹等復雜基質，在2.0~100.0 μg/kg添加水平下，19種磺胺及2種增效劑的回收率穩定在60%~120%之間，批內RSD≤15%，批間RSD≤20%，滿足標準第10章要求。

? 有效去除脂肪，保護儀器

水產品尤其是蝦、蟹、海參等富含脂肪和磷脂，EZVLipid填料通過尺寸排阻及疏水相互作用高效吸附脂肪，避免其對離子源的污染，顯著延長色譜柱和質譜儀維護周期。

? 操作便捷，即開即用

每個柱子均采用優質聚丙烯管，篩板流速均勻，批次間差異極小。配合標準方法中的陶瓷均質子和鹽析包，可實現前處理流程標準化，無需額外方法開發。

表2 產品規格及適用性

總結： EZVLipid (300 mg/3 mL) 嚴格按照最新此方法的凈化步驟驗證，無需調整流速、無需活化，直接使用即可獲得滿足國標要求的結果，且不用內標，外標法定量分析亦可取得符合標準要求的分析結果。

* 本文技術參數均引自《水產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》（此方法）。產品適用性基于該方法設計驗證。